Coffeinbestimmung in Getränken

Die Bestimmung des Coffeingehalts in Getränken ist eine der Methoden, SuS Prinzipien eines Analyselabors näherzubringen. PTAs und CTAs schlagen sich in der Realität zwar weitaus mehr mit Automaten herum, aber die grundsätzlichen Verfahrenschritte bleiben doch immer gleich – auch wenn da eine Blackbox steht, die wir in der Schule mit ihren „primitiven technischen Methoden“ aber ein Stückchen öffnen können. Das Verfahren funktioniert fotometrisch, sodass man eine Coffeinlösung mit einem Spektrum im sichtbaren Bereich benötigt – die meisten Schulen werden,wenn überhaupt, lediglich VIS-Fotometer herumstehen habe – diese Dinger liegen schon im Kiloeurobereich. Schon deswegen sollte man sie nicht verstauben lassen, sondern wirklich auch einsetzen.

Coffein ist in Wasser recht gut löslich und als reiner Stoff im Chemikalienhandel zu moderaten Preisen zu bekommen. Bei uns habe ich eine jungfräuliche 500g Packung im Giftschrank entdeckt. Gängige Versuchsvorschriften fordern die Zubereitung von fünf Lösungen zur Erstellung der Eichkurve mit folgenden Massenkonzentrationen:

  1. 100mg/L
  2. 200mg/L
  3. 300mg/L
  4. 400mg/L
  5. 500mg/L

Man braucht eine gute Waage und am besten auch fünf 1L-Maßkolben, damit man die entsprechenden Mengen einwiegen kann. Ein übliche Schulwaage weist eine maximalöe Genauigkeit von d=0,01g (=10mg) auf, sodass man bei der Lösung mit der kleinsten Massenkonzentration schon von vornherein einen saftigen Wägefehler macht, oder den Maßkolben noch eine Nummer größer wählen muss. Diese Lösungen sind farblos und damit einer fotometrischen Untersuchung nicht zugänglich.

Deswegen nutzt man aus, dass Coffein in saurer Lösung bei Anwesenheit von Iodid schwerlösliches Periodid bildet und als solches spezifisch ausfällt. Hier sieht man zwei Coffein-Lösungen (V=10mL), die mit jeweils 1mL Jod/Kaliumiodidlösung (c=0,05mol/L) versetzt wurden, nach dem Ansäuern mit ca. 1mL 25%iger Schwefelsäure:

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Die Faradaysche Konstante bestimmen


Manchmal bin ich mir selbst so unheimlich, dass ich gar nicht glauben kann, was ich da eigentlich im Unterricht mit dem zur Verfügung stehenden Material messe. Von irgendwoher habe ich ein Praktikumsscript, in dem die Faradaysche Konstante experimentell mit einem Hoffmannschen Zersetzungsapparat bestimmt wird. Zunächst aber ein bisschen Grundlagen zum Warmwerden.

Das erste Faradaysche Gesetz sagt nichts anderes, als das die bei einer Elektrolyse abgeschiedene Stoffmenge n proportional zur elektrischen Ladung Q ist, die durch den Elekrolyten fließt – mathematisch ausgedrückt:

(1) Q ∼ n

Proportionalitäten haben es so an sich, dass sie über einen Proportionalitätfaktor miteinander verknüpft sind, im Falle des Faradayschen Gesetzes gilt hier:

(2) Q = n * z * F

n ist die Stoffmenge, z ist die Anzahl der bei der Elektrolyse pro Ion ausgetauschten Elektronen und F ist Faradaysche Konstante, die wir haben wollen. z bekommen wir nahezu eliminiert, wenn wir in einem System arbeiten, in dem nur ein Elektron ausgetauscht wird, etwa bei der Reduktion von Protonen:

(3) H+ + e → H

Mit z = 1 bleibt von Gleichung (2) nur noch:

(4) Q = n * F oder Q = F * n

Das sieht schon sehr nach einer Geradengleichung aus:

(5) y = m * x

wobei m die Steigung ist. Also muss ich nur Q in Abhängigkeit von n bestimmen und die Steigung dieser Geraden sollte dann F sein. So der Plan.

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Chloridbestimmung nach Mohr

Die Chloridbestimmung nach Mohr ist eines der wenigen Beispiele für Fällungstitrationen mit visueller Endpunktbestimmung, das auch in der Schule mit brauchbarer Genauigkeit funktioniert. Einziger Nachteil sind anfallende Chromatlösungen, die ob ihres großen Volumens erst nach dem Eindampfen ihren Weg in die Flasche mit den chromathaltigen Abfällen finden.

Prinzip dieser Titration

Silberchlorid besitzt ein recht kleines Löslichkeitsprodukt: KL(AgCl) = 1,7*10-10 mol2/L2. In einer gesättigten Silberchloridlösung sind nur sehr wenige Chloridionen enthalten, wie folgende kleine Rechnung zeigt:

gegeben/bekannt:

KL(AgCl) = 1,7*10-10 mol2/L2

Weiter gilt bei einer gesättigten Lösung, die ausschließlich Silberchlorid über einem Bodensatz enthält:

(1) c(Ag+) = c(Cl)

da ja pro Silberion ein Chloridion frei wird. Zusätzliche Silber- oder Chloridionen in der Lösung verschieben das Gleichgewicht zwischen Bodenkörper und Lösung

(2) AgCl(s) ↔ Ag+(aq) + Cl(aq)

lediglich weiter in Richtung des Feststoffes.

gesucht:

c(Ag+)

allgemein gilt:

KL(AgCl) = c(Ag+) * c(Cl) =1,7*10-10 mol2/L2

bzw. unter Einbezug von Voraussetzung (1)

KL(AgCl) = c(Ag+) * c(Ag+) =1,7*10-10 mol2/L2

<=> c(Ag+)2 = KL

<=> c(Ag+) = √KL

einsetzen:

c(Ag+) = √1,7*10-10 mol2/L2 ≈ 1,3*10-5 mol/L

So viel bleibt also nicht übrig. Damit dürfte die Fällung das Prädikat „quantitativ“ verdienen.

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