Coffeinbestimmung in Getränken

Die Bestim­mung des Cof­fein­ge­halts in Geträn­ken ist eine der Metho­den, SuS Prin­zi­pi­en eines Ana­ly­se­la­bors näher­zu­brin­gen. PTAs und CTAs schla­gen sich in der Rea­li­tät zwar weit­aus mehr mit Auto­ma­ten her­um, aber die grund­sätz­li­chen Ver­fah­renschrit­te blei­ben doch immer gleich — auch wenn da eine Black­box steht, die wir in der Schu­le mit ihren „pri­mi­ti­ven tech­ni­schen Metho­den” aber ein Stück­chen öff­nen kön­nen. Das Ver­fah­ren funk­tio­niert foto­me­trisch, sodass man eine Cof­fein­lö­sung mit einem Spek­trum im sicht­ba­ren Bereich benö­tigt — die meis­ten Schu­len werden,wenn über­haupt, ledig­lich VIS-Foto­me­ter her­um­ste­hen habe — die­se Din­ger lie­gen schon im Kilo­eu­robe­reich. Schon des­we­gen soll­te man sie nicht ver­stau­ben las­sen, son­dern wirk­lich auch ein­set­zen.

Cof­fe­in ist in Was­ser recht gut lös­lich und als rei­ner Stoff im Che­mi­ka­li­en­han­del zu mode­ra­ten Prei­sen zu bekom­men. Bei uns habe ich eine jung­fräu­li­che 500g Packung im Gift­schrank ent­deckt. Gän­gi­ge Ver­suchs­vor­schrif­ten for­dern die Zube­rei­tung von fünf Lösun­gen zur Erstel­lung der Eich­kur­ve mit fol­gen­den Mas­sen­kon­zen­tra­tio­nen:

  1. 100mg/L
  2. 200mg/L
  3. 300mg/L
  4. 400mg/L
  5. 500mg/L

Man braucht eine gute Waa­ge und am bes­ten auch fünf 1L-Maß­kol­ben, damit man die ent­spre­chen­den Men­gen ein­wie­gen kann. Ein übli­che Schul­waa­ge weist eine maxi­mal­öe Genau­ig­keit von d=0,01g (=10mg) auf, sodass man bei der Lösung mit der kleins­ten Mas­sen­kon­zen­tra­ti­on schon von vorn­her­ein einen saf­ti­gen Wäge­feh­ler macht, oder den Maß­kol­ben noch eine Num­mer grö­ßer wäh­len muss. Die­se Lösun­gen sind farb­los und damit einer foto­me­tri­schen Unter­su­chung nicht zugäng­lich.

Des­we­gen nutzt man aus, dass Cof­fe­in in sau­rer Lösung bei Anwe­sen­heit von Iodid schwer­lös­li­ches Peri­odid bil­det und als sol­ches spe­zi­fisch aus­fällt. Hier sieht man zwei Cof­fe­in-Lösun­gen (V=10mL), die mit jeweils 1mL Jod/Kaliumiodidlösung (c=0,05mol/L) ver­setzt wur­den, nach dem Ansäu­ern mit ca. 1mL 25%iger Schwe­fel­säu­re:

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Die Faradaysche Konstante bestimmen


Manch­mal bin ich mir selbst so unheim­lich, dass ich gar nicht glau­ben kann, was ich da eigent­lich im Unter­richt mit dem zur Ver­fü­gung ste­hen­den Mate­ri­al mes­se. Von irgend­wo­her habe ich ein Prak­ti­kums­script, in dem die Fara­day­sche Kon­stan­te expe­ri­men­tell mit einem Hoff­mann­schen Zer­set­zungs­ap­pa­rat bestimmt wird. Zunächst aber ein biss­chen Grund­la­gen zum Warm­wer­den.

Das ers­te Fara­day­sche Gesetz sagt nichts ande­res, als das die bei einer Elek­tro­ly­se abge­schie­de­ne Stoff­men­ge n pro­por­tio­nal zur elek­tri­schen Ladung Q ist, die durch den Ele­kro­ly­ten fließt — mathe­ma­tisch aus­ge­drückt:

(1) Q ∼ n

Pro­por­tio­na­li­tä­ten haben es so an sich, dass sie über einen Pro­por­tio­na­li­tät­fak­tor mit­ein­an­der ver­knüpft sind, im Fal­le des Fara­day­schen Geset­zes gilt hier:

(2) Q = n * z * F

n ist die Stoff­men­ge, z ist die Anzahl der bei der Elek­tro­ly­se pro Ion aus­ge­tausch­ten Elek­tro­nen und F ist Fara­day­sche Kon­stan­te, die wir haben wol­len. z bekom­men wir nahe­zu eli­mi­niert, wenn wir in einem Sys­tem arbei­ten, in dem nur ein Elek­tron aus­ge­tauscht wird, etwa bei der Reduk­ti­on von Pro­to­nen:

(3) H+ + e- → H

Mit z = 1 bleibt von Glei­chung (2) nur noch:

(4) Q = n * F oder Q = F * n

Das sieht schon sehr nach einer Gera­den­glei­chung aus:

(5) y = m * x

wobei m die Stei­gung ist. Also muss ich nur Q in Abhän­gig­keit von n bestim­men und die Stei­gung die­ser Gera­den soll­te dann F sein. So der Plan.

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Chloridbestimmung nach Mohr

Die Chlo­rid­be­stim­mung nach Mohr ist eines der weni­gen Bei­spie­le für Fäl­lungs­ti­tra­tio­nen mit visu­el­ler End­punkt­be­stim­mung, das auch in der Schu­le mit brauch­ba­rer Genau­ig­keit funk­tio­niert. Ein­zi­ger Nach­teil sind anfal­len­de Chro­mat­lö­sun­gen, die ob ihres gro­ßen Volu­mens erst nach dem Ein­damp­fen ihren Weg in die Fla­sche mit den chro­mat­hal­ti­gen Abfäl­len fin­den.

Prin­zip die­ser Titra­ti­on

Sil­ber­chlo­rid besitzt ein recht klei­nes Lös­lich­keits­pro­dukt: KL(AgCl) = 1,7*10-10 mol2/L2. In einer gesät­tig­ten Sil­ber­chlo­rid­lö­sung sind nur sehr weni­ge Chlo­r­idio­nen ent­hal­ten, wie fol­gen­de klei­ne Rech­nung zeigt:

gegeben/bekannt:

KL(AgCl) = 1,7*10-10 mol2/L2

Wei­ter gilt bei einer gesät­tig­ten Lösung, die aus­schließ­lich Sil­ber­chlo­rid über einem Boden­satz ent­hält:

(1) c(Ag+) = c(Cl-)

da ja pro Sil­be­ri­on ein Chlo­r­idi­on frei wird. Zusätz­li­che Sil­ber- oder Chlo­r­idio­nen in der Lösung ver­schie­ben das Gleich­ge­wicht zwi­schen Boden­kör­per und Lösung

(2) AgCl(s) ↔ Ag+(aq) + Cl-(aq)

ledig­lich wei­ter in Rich­tung des Fest­stof­fes.

gesucht:

c(Ag+)

all­ge­mein gilt:

KL(AgCl) = c(Ag+) * c(Cl-) =1,7*10-10 mol2/L2

bzw. unter Ein­be­zug von Vor­aus­set­zung (1)

KL(AgCl) = c(Ag+) * c(Ag+) =1,7*10-10 mol2/L2

<=> c(Ag+)2 = KL

<=> c(Ag+) = √KL

ein­set­zen:

c(Ag+) = √1,7*10-10 mol2/L2 ≈ 1,3*10-5 mol/L

So viel bleibt also nicht übrig. Damit dürf­te die Fäl­lung das Prä­di­kat „quan­ti­ta­tiv” ver­die­nen.

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