Luftanalyse über Brenndauer

Ich habe heu­te nach übli­cher Vor­be­rei­tung Ver­suchs­auf­bau­ten ersin­nen las­sen, die dazu die­nen sol­len, den Sauer­stoff­an­teil in der Luft zu bestim­men. Nor­ma­ler­wei­se macht man das z.B. dadurch, dass man in einer geschlos­se­nen Appa­ra­tur Sauer­stoff durch ein Metall als fes­tes Metalloxid bin­det — das geht z.B. mit Kup­fer- aber auch mit Eisen­wol­le — und nach Abküh­lung die Volu­men­ab­nah­me ermit­telt — soweit nichts Auf­re­gen­des, oft im Unter­richt gemacht.

Eine Schü­le­rin schlug heu­te ein ande­res Ver­fah­ren vor: Man neh­me eine bren­nen­de Ker­ze, stel­le sie in ein abge­schlos­se­nes Gefäß mit Luft und mes­se die Zeit bis zum Erlö­schen. Den Ver­such wie­der­ho­le man mit rei­nem Sauer­stoff. So müss­te man mit dem rei­nen Sauer­stoff als Bezugs­grö­ße den Sauer­stoff­an­teil der Luft bestim­men kön­nen. So ein Auf­bau ist mit Stand­zy­lin­der, Schliff­de­ckel, Ver­bren­nungs­löf­fel und der Sauer­stoff­fla­sche schnell rea­li­siert:

Hm. Die Idee ist als Denk­mo­dell sehr nett, gera­de in einer 8. Klas­se. Eine Ker­ze ver­braucht nicht den gesam­ten zur Ver­fü­gung ste­hen­den Sauer­stoff, son­dern erlischt bei Unter­schrei­tung einer bestimm­ten Sauer­stoff­kon­zen­tra­ti­on. Das ist für das Gelin­gen des Ver­su­ches nicht so tra­gisch, da das auch im Fal­le des rei­nen Sauer­stoffs bei der glei­chen Kon­zen­tra­ti­on geschieht. Die höhe­re Reak­ti­ons­ge­schwin­dig­keit beim rei­nen Sauer­stoff könn­te der Schü­le­rin die Sup­pe ver­sal­zen.

Egal. Ich tue es nächs­te Woche ein­fach und dann ver­glei­chen wir das Ergeb­nis des „klas­si­schen Ver­su­ches” mit dem hier skiz­zier­ten. Die­se Schü­le­rin hat gedacht und das ist den Auf­wand alle­mal wert.

Die Faradaysche Konstante bestimmen


Manch­mal bin ich mir selbst so unheim­lich, dass ich gar nicht glau­ben kann, was ich da eigent­lich im Unter­richt mit dem zur Ver­fü­gung ste­hen­den Mate­ri­al mes­se. Von irgend­wo­her habe ich ein Prak­ti­kums­script, in dem die Fara­day­sche Kon­stan­te expe­ri­men­tell mit einem Hoff­mann­schen Zer­set­zungs­ap­pa­rat bestimmt wird. Zunächst aber ein biss­chen Grund­la­gen zum Warm­wer­den.

Das ers­te Fara­day­sche Gesetz sagt nichts ande­res, als das die bei einer Elek­tro­ly­se abge­schie­de­ne Stoff­men­ge n pro­por­tio­nal zur elek­tri­schen Ladung Q ist, die durch den Ele­kro­ly­ten fließt — mathe­ma­tisch aus­ge­drückt:

(1) Q ∼ n

Pro­por­tio­na­li­tä­ten haben es so an sich, dass sie über einen Pro­por­tio­na­li­tät­fak­tor mit­ein­an­der ver­knüpft sind, im Fal­le des Fara­day­schen Geset­zes gilt hier:

(2) Q = n * z * F

n ist die Stoff­men­ge, z ist die Anzahl der bei der Elek­tro­ly­se pro Ion aus­ge­tausch­ten Elek­tro­nen und F ist Fara­day­sche Kon­stan­te, die wir haben wol­len. z bekom­men wir nahe­zu eli­mi­niert, wenn wir in einem Sys­tem arbei­ten, in dem nur ein Elek­tron aus­ge­tauscht wird, etwa bei der Reduk­ti­on von Pro­to­nen:

(3) H+ + e- → H

Mit z = 1 bleibt von Glei­chung (2) nur noch:

(4) Q = n * F oder Q = F * n

Das sieht schon sehr nach einer Gera­den­glei­chung aus:

(5) y = m * x

wobei m die Stei­gung ist. Also muss ich nur Q in Abhän­gig­keit von n bestim­men und die Stei­gung die­ser Gera­den soll­te dann F sein. So der Plan.

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Chemie: Fotometrie mit Kaliumpermanganatlösung

Es gibt Gerä­te in der Che­mie­samm­lung, um die man als Leh­rer einen ehr­furchts­vol­len Bogen macht, z.B. eine Gas­mol­waa­ge. Für mich gehör­te lan­ge Zeit auch das sünd­haft teu­re Foto­me­ter mit dazu, wir besit­zen ein Novaspec II mit seri­el­lem Anschluss. Dum­mer­wei­se steht in die­sem Jahr für den Schwer­punkt­kurs Che­mie auf erhöh­tem Niveau hier in Nie­der­sach­sen das Lam­bert-Beer­sche Gesetz auf dem Zet­tel, sodass man drei Alter­na­ti­ven hat:

  1. Es als Refe­rat zu ver­ge­ben
  2. Es theo­re­tisch durch­zu­kau­en — da gibt es im Netz her­vor­ra­gen­de Prak­ti­kums­be­rich­te
  3. In den sau­ren Apfel zu bei­ßen und es prak­tisch zu pro­bie­ren

Ich habe mich mich für die drit­te Opti­on ent­schie­den, auch wenn damit die Ver­bind­li­che-Abitur-Vor­ga­ben-Macher es damit geschafft haben, Leh­rer­fort­bil­dung zum Null­ta­rif zu evo­zie­ren.

Ein Kol­le­ge ist am ver­gan­ge­nen Frei­tag extra län­ger geblie­ben, um mich in die Geheim­nis­se die­ses Geräts ein­zu­wei­hen. Glück­li­cher­wei­se lässt es sich kom­plett mit einem Lap­top fern­steu­ern — eine Lizenz für die Soft­ware AKAnalytik32.NET gibt es an der Schu­le auch. Mehr braucht es nicht.

Nach einer theo­re­ti­schen Ein­füh­rung der SuS in die Grund­la­gen der Foto­me­trie habe ich mich für die Unter­su­chung von Per­man­ga­nat­lö­sun­gen ent­schie­den und das aus meh­re­ren Grün­den:

  1. Wäss­ri­ge Redox­sys­te­me kann man sowie­so nicht genug üben
  2. Kali­um­per­man­ga­nat lässt sich auch zur Gewäs­ser­ana­ly­se treff­lich ein­set­zen zur Bestim­mung des Anteil an oxi­dier­ba­ren Sub­stan­zen und unser Haup­the­ma ist die Gewäs­ser­ana­ly­se (didak­ti­sche Integration/Kombination mög­lich)
  3. Per­man­ga­nat­lö­sung haben über eine recht brei­ten Spek­tral­be­reich eine brauch­bar hohe Extink­ti­on — da kann man nicht viel falsch machen
  4. Auch sehr nied­rig­kon­zen­trier­te Lösun­gen c(KMnO4) = 0,001mol/L haben schon satt Far­be, wor­an sich die Emp­find­lich­keit des Ver­fah­rens zei­gen lässt

Die Stun­de sah fol­gen­der­ma­ßen aus (das Prin­zip der Foto­me­trie war den SuS bereits bekannt):

Schritt 1: Auf­nah­me eines Voll­spek­trums zur Bestim­mung einer geeig­ne­ten Wel­len­län­ge für die Mes­sung

Das ist mit der Kap­pen­berg-Soft­ware super­sim­pel. Das Spek­trum sah so aus:

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Sulfatbestimmung — konduktometrisch

Die Grund­idee war nicht schlecht: Man neh­me sich ein Mine­ral­was­ser mit hohem Sul­fat­ge­halt („Sul­fat­wäs­ser” — schme­cken bit­ter) — geeig­ne­te Mar­ken fin­den sich z.B. hier — und ach­tet dar­auf, dass die Hin­ter­grund­leit­fä­hig­keit nicht zu hoch ist. Die Stoff­men­ge der Sul­fa­tio­nen muss die der übri­gen Ionen am bes­ten weit über­stei­gen, damit die Hin­ter­grund­leit­fä­hig­keit dabei kei­nen Strich durch die Rech­nung macht. Dann lässt sich z.B. mit Bari­um­chlo­rid­lö­sung gemäß

Ba2+ + SO42- →   BaSO4

das Sul­fat quan­ti­ta­tiv fäl­len. Bari­um­sul­fat hat ein sehr, sehr nied­ri­ges Lös­lich­keits­pro­dukt und fin­det daher trotz der hohen Gif­tig­keit von Bari­umio­nen sogar in der Medi­zin als Kon­trast­mit­tel Anwen­dung.

Die Stun­de sah dann so aus, dass ich mir ein Sul­fat­was­ser mit 1000mg/L Sul­fa­tio­nen besorgt (äh — ich habe auf die Schnel­le eines mit Natri­um­sul­fat und Dei­o­nat „gebaut”) und mit den SuS gemein­sam die Kon­zen­tra­ti­on der Maß­lö­sung so ein­ge­stellt habe, dass der Aqui­va­lenz­punkt so unge­fähr bei 25mL Maß­lö­sungs­ver­brauch liegt — der Sul­fat­ge­halt stand ja auf der „Fla­sche”. Fol­gen­des Dia­gramm kam dabei her­aus:

Wie Sie sehen, sehen Sie gar nichts (kei­ne zwei Berei­che mit unter­schied­li­cher Stei­gung), obwohl doch das Natri­um­sul­fat als ein­zi­ges gelös­tes Salz vor­lag — was war dann nur gesche­hen?

Ant­wort: Wer schum­melt, wird bestraft — bei klei­nen Sün­den sofort.

Dei­o­nat ist in der Regel sau­er. Es wur­de von mir aber mit der Absicht ver­wen­det, das Pro­blem der Hin­ter­grund­leit­fä­hig­keit — wie es beim „ech­ten Mine­ral­was­ser” vor­ge­kom­men wäre — aus­zu­schal­ten. Dum­mer­wei­se besit­zen Hydro­ni­umio­nen eine beacht­li­che Äqui­va­lent­leit­fä­hig­keit, die die der übri­gen Ionen um ein Viel­fa­ches über­steigt. Und da war sie dann wie­der, unse­re Hin­ter­grund­leit­fä­hig­keit. Bari­um­sul­fat ist bei dem Ver­such super aus­ge­fal­len. Nur hat wahr­schein­lich die Hin­ter­grund­leit­fä­hig­keit durch die Hydro­ni­umio­nen die dadurch auf­ge­tre­te­ne Ver­än­de­rung der Lösung qua­si „über­strahlt”.

Fazit:

Nicht schum­meln, Mine­ral­was­ser vor der Ana­ly­se immer abko­chen, um Koh­len­säu­re zu ent­fer­nen und immer vor­her auch ver­meint­lich „idio­ten­si­che­re” Set­ups aus­pro­bie­ren. Vor­her. Und auch kei­ne Rat­schlä­ge von Kol­le­gen zur rich­ti­gen Schum­mel­tech­nik anneh­men.

Chloridbestimmung nach Mohr

Die Chlo­rid­be­stim­mung nach Mohr ist eines der weni­gen Bei­spie­le für Fäl­lungs­ti­tra­tio­nen mit visu­el­ler End­punkt­be­stim­mung, das auch in der Schu­le mit brauch­ba­rer Genau­ig­keit funk­tio­niert. Ein­zi­ger Nach­teil sind anfal­len­de Chro­mat­lö­sun­gen, die ob ihres gro­ßen Volu­mens erst nach dem Ein­damp­fen ihren Weg in die Fla­sche mit den chro­mat­hal­ti­gen Abfäl­len fin­den.

Prin­zip die­ser Titra­ti­on

Sil­ber­chlo­rid besitzt ein recht klei­nes Lös­lich­keits­pro­dukt: KL(AgCl) = 1,7*10-10 mol2/L2. In einer gesät­tig­ten Sil­ber­chlo­rid­lö­sung sind nur sehr weni­ge Chlo­r­idio­nen ent­hal­ten, wie fol­gen­de klei­ne Rech­nung zeigt:

gegeben/bekannt:

KL(AgCl) = 1,7*10-10 mol2/L2

Wei­ter gilt bei einer gesät­tig­ten Lösung, die aus­schließ­lich Sil­ber­chlo­rid über einem Boden­satz ent­hält:

(1) c(Ag+) = c(Cl-)

da ja pro Sil­be­ri­on ein Chlo­r­idi­on frei wird. Zusätz­li­che Sil­ber- oder Chlo­r­idio­nen in der Lösung ver­schie­ben das Gleich­ge­wicht zwi­schen Boden­kör­per und Lösung

(2) AgCl(s) ↔ Ag+(aq) + Cl-(aq)

ledig­lich wei­ter in Rich­tung des Fest­stof­fes.

gesucht:

c(Ag+)

all­ge­mein gilt:

KL(AgCl) = c(Ag+) * c(Cl-) =1,7*10-10 mol2/L2

bzw. unter Ein­be­zug von Vor­aus­set­zung (1)

KL(AgCl) = c(Ag+) * c(Ag+) =1,7*10-10 mol2/L2

<=> c(Ag+)2 = KL

<=> c(Ag+) = √KL

ein­set­zen:

c(Ag+) = √1,7*10-10 mol2/L2 ≈ 1,3*10-5 mol/L

So viel bleibt also nicht übrig. Damit dürf­te die Fäl­lung das Prä­di­kat „quan­ti­ta­tiv” ver­die­nen.

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