Luftanalyse über Brenndauer

Ich habe heute nach üblicher Vorbereitung Versuchsaufbauten ersinnen lassen, die dazu dienen sollen, den Sauerstoffanteil in der Luft zu bestimmen. Normalerweise macht man das z.B. dadurch, dass man in einer geschlossenen Apparatur Sauerstoff durch ein Metall als festes Metalloxid bindet – das geht z.B. mit Kupfer- aber auch mit Eisenwolle – und nach Abkühlung die Volumenabnahme ermittelt – soweit nichts Aufregendes, oft im Unterricht gemacht.

Eine Schülerin schlug heute ein anderes Verfahren vor: Man nehme eine brennende Kerze, stelle sie in ein abgeschlossenes Gefäß mit Luft und messe die Zeit bis zum Erlöschen. Den Versuch wiederhole man mit reinem Sauerstoff. So müsste man mit dem reinen Sauerstoff als Bezugsgröße den Sauerstoffanteil der Luft bestimmen können. So ein Aufbau ist mit Standzylinder, Schliffdeckel, Verbrennungslöffel und der Sauerstoffflasche schnell realisiert:

Hm. Die Idee ist als Denkmodell sehr nett, gerade in einer 8. Klasse. Eine Kerze verbraucht nicht den gesamten zur Verfügung stehenden Sauerstoff, sondern erlischt bei Unterschreitung einer bestimmten Sauerstoffkonzentration. Das ist für das Gelingen des Versuches nicht so tragisch, da das auch im Falle des reinen Sauerstoffs bei der gleichen Konzentration geschieht. Die höhere Reaktionsgeschwindigkeit beim reinen Sauerstoff könnte der Schülerin die Suppe versalzen.

Egal. Ich tue es nächste Woche einfach und dann vergleichen wir das Ergebnis des „klassischen Versuches“ mit dem hier skizzierten. Diese Schülerin hat gedacht und das ist den Aufwand allemal wert.

Die Faradaysche Konstante bestimmen


Manchmal bin ich mir selbst so unheimlich, dass ich gar nicht glauben kann, was ich da eigentlich im Unterricht mit dem zur Verfügung stehenden Material messe. Von irgendwoher habe ich ein Praktikumsscript, in dem die Faradaysche Konstante experimentell mit einem Hoffmannschen Zersetzungsapparat bestimmt wird. Zunächst aber ein bisschen Grundlagen zum Warmwerden.

Das erste Faradaysche Gesetz sagt nichts anderes, als das die bei einer Elektrolyse abgeschiedene Stoffmenge n proportional zur elektrischen Ladung Q ist, die durch den Elekrolyten fließt – mathematisch ausgedrückt:

(1) Q ∼ n

Proportionalitäten haben es so an sich, dass sie über einen Proportionalitätfaktor miteinander verknüpft sind, im Falle des Faradayschen Gesetzes gilt hier:

(2) Q = n * z * F

n ist die Stoffmenge, z ist die Anzahl der bei der Elektrolyse pro Ion ausgetauschten Elektronen und F ist Faradaysche Konstante, die wir haben wollen. z bekommen wir nahezu eliminiert, wenn wir in einem System arbeiten, in dem nur ein Elektron ausgetauscht wird, etwa bei der Reduktion von Protonen:

(3) H+ + e → H

Mit z = 1 bleibt von Gleichung (2) nur noch:

(4) Q = n * F oder Q = F * n

Das sieht schon sehr nach einer Geradengleichung aus:

(5) y = m * x

wobei m die Steigung ist. Also muss ich nur Q in Abhängigkeit von n bestimmen und die Steigung dieser Geraden sollte dann F sein. So der Plan.

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Chemie: Fotometrie mit Kaliumpermanganatlösung

Es gibt Geräte in der Chemiesammlung, um die man als Lehrer einen ehrfurchtsvollen Bogen macht, z.B. eine Gasmolwaage. Für mich gehörte lange Zeit auch das sündhaft teure Fotometer mit dazu, wir besitzen ein Novaspec II mit seriellem Anschluss. Dummerweise steht in diesem Jahr für den Schwerpunktkurs Chemie auf erhöhtem Niveau hier in Niedersachsen das Lambert-Beersche Gesetz auf dem Zettel, sodass man drei Alternativen hat:

  1. Es als Referat zu vergeben
  2. Es theoretisch durchzukauen – da gibt es im Netz hervorragende Praktikumsberichte
  3. In den sauren Apfel zu beißen und es praktisch zu probieren

Ich habe mich mich für die dritte Option entschieden, auch wenn damit die Verbindliche-Abitur-Vorgaben-Macher es damit geschafft haben, Lehrerfortbildung zum Nulltarif zu evozieren.

Ein Kollege ist am vergangenen Freitag extra länger geblieben, um mich in die Geheimnisse dieses Geräts einzuweihen. Glücklicherweise lässt es sich komplett mit einem Laptop fernsteuern – eine Lizenz für die Software AKAnalytik32.NET gibt es an der Schule auch. Mehr braucht es nicht.

Nach einer theoretischen Einführung der SuS in die Grundlagen der Fotometrie habe ich mich für die Untersuchung von Permanganatlösungen entschieden und das aus mehreren Gründen:

  1. Wässrige Redoxsysteme kann man sowieso nicht genug üben
  2. Kaliumpermanganat lässt sich auch zur Gewässeranalyse trefflich einsetzen zur Bestimmung des Anteil an oxidierbaren Substanzen und unser Haupthema ist die Gewässeranalyse (didaktische Integration/Kombination möglich)
  3. Permanganatlösung haben über eine recht breiten Spektralbereich eine brauchbar hohe Extinktion – da kann man nicht viel falsch machen
  4. Auch sehr niedrigkonzentrierte Lösungen c(KMnO4) = 0,001mol/L haben schon satt Farbe, woran sich die Empfindlichkeit des Verfahrens zeigen lässt

Die Stunde sah folgendermaßen aus (das Prinzip der Fotometrie war den SuS bereits bekannt):

Schritt 1: Aufnahme eines Vollspektrums zur Bestimmung einer geeigneten Wellenlänge für die Messung

Das ist mit der Kappenberg-Software supersimpel. Das Spektrum sah so aus:

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Sulfatbestimmung – konduktometrisch

Die Grundidee war nicht schlecht: Man nehme sich ein Mineralwasser mit hohem Sulfatgehalt („Sulfatwässer“ – schmecken bitter) – geeignete Marken finden sich z.B. hier – und achtet darauf, dass die Hintergrundleitfähigkeit nicht zu hoch ist. Die Stoffmenge der Sulfationen muss die der übrigen Ionen am besten weit übersteigen, damit die Hintergrundleitfähigkeit dabei keinen Strich durch die Rechnung macht. Dann lässt sich z.B. mit Bariumchloridlösung gemäß

Ba2+ + SO42- →   BaSO4

das Sulfat quantitativ fällen. Bariumsulfat hat ein sehr, sehr niedriges Löslichkeitsprodukt und findet daher trotz der hohen Giftigkeit von Bariumionen sogar in der Medizin als Kontrastmittel Anwendung.

Die Stunde sah dann so aus, dass ich mir ein Sulfatwasser mit 1000mg/L Sulfationen besorgt (äh – ich habe auf die Schnelle eines mit Natriumsulfat und Deionat „gebaut“) und mit den SuS gemeinsam die Konzentration der Maßlösung so eingestellt habe, dass der Aquivalenzpunkt so ungefähr bei 25mL Maßlösungsverbrauch liegt – der Sulfatgehalt stand ja auf der „Flasche“. Folgendes Diagramm kam dabei heraus:

Wie Sie sehen, sehen Sie gar nichts (keine zwei Bereiche mit unterschiedlicher Steigung), obwohl doch das Natriumsulfat als einziges gelöstes Salz vorlag – was war dann nur geschehen?

Antwort: Wer schummelt, wird bestraft – bei kleinen Sünden sofort.

Deionat ist in der Regel sauer. Es wurde von mir aber mit der Absicht verwendet, das Problem der Hintergrundleitfähigkeit – wie es beim „echten Mineralwasser“ vorgekommen wäre – auszuschalten. Dummerweise besitzen Hydroniumionen eine beachtliche Äquivalentleitfähigkeit, die die der übrigen Ionen um ein Vielfaches übersteigt. Und da war sie dann wieder, unsere Hintergrundleitfähigkeit. Bariumsulfat ist bei dem Versuch super ausgefallen. Nur hat wahrscheinlich die Hintergrundleitfähigkeit durch die Hydroniumionen die dadurch aufgetretene Veränderung der Lösung quasi „überstrahlt“.

Fazit:

Nicht schummeln, Mineralwasser vor der Analyse immer abkochen, um Kohlensäure zu entfernen und immer vorher auch vermeintlich „idiotensichere“ Setups ausprobieren. Vorher. Und auch keine Ratschläge von Kollegen zur richtigen Schummeltechnik annehmen.

Chloridbestimmung nach Mohr

Die Chloridbestimmung nach Mohr ist eines der wenigen Beispiele für Fällungstitrationen mit visueller Endpunktbestimmung, das auch in der Schule mit brauchbarer Genauigkeit funktioniert. Einziger Nachteil sind anfallende Chromatlösungen, die ob ihres großen Volumens erst nach dem Eindampfen ihren Weg in die Flasche mit den chromathaltigen Abfällen finden.

Prinzip dieser Titration

Silberchlorid besitzt ein recht kleines Löslichkeitsprodukt: KL(AgCl) = 1,7*10-10 mol2/L2. In einer gesättigten Silberchloridlösung sind nur sehr wenige Chloridionen enthalten, wie folgende kleine Rechnung zeigt:

gegeben/bekannt:

KL(AgCl) = 1,7*10-10 mol2/L2

Weiter gilt bei einer gesättigten Lösung, die ausschließlich Silberchlorid über einem Bodensatz enthält:

(1) c(Ag+) = c(Cl)

da ja pro Silberion ein Chloridion frei wird. Zusätzliche Silber- oder Chloridionen in der Lösung verschieben das Gleichgewicht zwischen Bodenkörper und Lösung

(2) AgCl(s) ↔ Ag+(aq) + Cl(aq)

lediglich weiter in Richtung des Feststoffes.

gesucht:

c(Ag+)

allgemein gilt:

KL(AgCl) = c(Ag+) * c(Cl) =1,7*10-10 mol2/L2

bzw. unter Einbezug von Voraussetzung (1)

KL(AgCl) = c(Ag+) * c(Ag+) =1,7*10-10 mol2/L2

<=> c(Ag+)2 = KL

<=> c(Ag+) = √KL

einsetzen:

c(Ag+) = √1,7*10-10 mol2/L2 ≈ 1,3*10-5 mol/L

So viel bleibt also nicht übrig. Damit dürfte die Fällung das Prädikat „quantitativ“ verdienen.

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