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Es gibt Geräte in der Chemiesammlung, um die man als Lehrer einen ehrfurchtsvollen Bogen macht, z.B. eine Gasmolwaage. Für mich gehörte lange Zeit auch das sündhaft teure Fotometer mit dazu, wir besitzen ein Novaspec II mit seriellem Anschluss. Dummerweise steht in diesem Jahr für den Schwerpunktkurs Chemie auf erhöhtem Niveau hier in Niedersachsen das Lambert-Beersche Gesetz auf dem Zettel, sodass man drei Alternativen hat:

1. Es als Referat zu vergeben
2. Es theoretisch durchzukauen – da gibt es im Netz hervorragende Praktikumsberichte
3. In den sauren Apfel zu beißen und es praktisch zu probieren

Ich habe mich mich für die dritte Option entschieden, auch wenn damit die Verbindliche-Abitur-Vorgaben-Macher es damit geschafft haben, Lehrerfortbildung zum Nulltarif zu evozieren.

Ein Kollege ist am vergangenen Freitag extra länger geblieben, um mich in die Geheimnisse dieses Geräts einzuweihen. Glücklicherweise lässt es sich komplett mit einem Laptop fernsteuern – eine Lizenz für die Software AKAnalytik32.NET gibt es an der Schule auch. Mehr braucht es nicht.

Nach einer theoretischen Einführung der SuS in die Grundlagen der Fotometrie habe ich mich für die Untersuchung von Permanganatlösungen entschieden und das aus mehreren Gründen:

1. Wässrige Redoxsysteme kann man sowieso nicht genug üben
2. Kaliumpermanganat lässt sich auch zur Gewässeranalyse trefflich einsetzen zur Bestimmung des Anteil an oxidierbaren Substanzen und unser Haupthema ist die Gewässeranalyse (didaktische Integration/Kombination möglich)
3. Permanganatlösung haben über eine recht breiten Spektralbereich eine brauchbar hohe Extinktion – da kann man nicht viel falsch machen
4. Auch sehr niedrigkonzentrierte Lösungen c(KMnO₄) = 0,001mol/L haben schon satt Farbe, woran sich die Empfindlichkeit des Verfahrens zeigen lässt

Die Stunde sah folgendermaßen aus (das Prinzip der Fotometrie war den SuS bereits bekannt):

Schritt 1: Aufnahme eines Vollspektrums zur Bestimmung einer geeigneten Wellenlänge für die Messung

Das ist mit der Kappenberg-Software supersimpel. Das Spektrum sah so aus:

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Die Grundidee war nicht schlecht: Man nehme sich ein Mineralwasser mit hohem Sulfatgehalt (“Sulfatwässer” – schmecken bitter) – geeignete Marken finden sich z.B. hier – und achtet darauf, dass die Hintergrundleitfähigkeit nicht zu hoch ist. Die Stoffmenge der Sulfationen muss die der übrigen Ionen am besten weit übersteigen, damit die Hintergrundleitfähigkeit dabei keinen Strich durch die Rechnung macht. Dann lässt sich z.B. mit Bariumchloridlösung gemäß

Ba²⁺ + SO₄^2- →   BaSO₄↓

das Sulfat quantitativ fällen. Bariumsulfat hat ein sehr, sehr niedriges Löslichkeitsprodukt und findet daher trotz der hohen Giftigkeit von Bariumionen sogar in der Medizin als Kontrastmittel Anwendung.

Die Stunde sah dann so aus, dass ich mir ein Sulfatwasser mit 1000mg/L Sulfationen besorgt (äh – ich habe auf die Schnelle eines mit Natriumsulfat und Deionat “gebaut”) und mit den SuS gemeinsam die Konzentration der Maßlösung so eingestellt habe, dass der Aquivalenzpunkt so ungefähr bei 25mL Maßlösungsverbrauch liegt – der Sulfatgehalt stand ja auf der “Flasche”. Folgendes Diagramm kam dabei heraus:

Wie Sie sehen, sehen Sie gar nichts (keine zwei Bereiche mit unterschiedlicher Steigung), obwohl doch das Natriumsulfat als einziges gelöstes Salz vorlag – was war dann nur geschehen?

Antwort: Wer schummelt, wird bestraft – bei kleinen Sünden sofort.

Deionat ist in der Regel sauer. Es wurde von mir aber mit der Absicht verwendet, das Problem der Hintergrundleitfähigkeit – wie es beim “echten Mineralwasser” vorgekommen wäre – auszuschalten. Dummerweise besitzen Hydroniumionen eine beachtliche Äquivalentleitfähigkeit, die die der übrigen Ionen um ein Vielfaches übersteigt. Und da war sie dann wieder, unsere Hintergrundleitfähigkeit. Bariumsulfat ist bei dem Versuch super ausgefallen. Nur hat wahrscheinlich die Hintergrundleitfähigkeit durch die Hydroniumionen die dadurch aufgetretene Veränderung der Lösung quasi “überstrahlt”.

Fazit:

Nicht schummeln, Mineralwasser vor der Analyse immer abkochen, um Kohlensäure zu entfernen und immer vorher auch vermeintlich “idiotensichere” Setups ausprobieren. Vorher. Und auch keine Ratschläge von Kollegen zur richtigen Schummeltechnik annehmen.

Die Chloridbestimmung nach Mohr ist eines der wenigen Beispiele für Fällungstitrationen mit visueller Endpunktbestimmung, das auch in der Schule mit brauchbarer Genauigkeit funktioniert. Einziger Nachteil sind anfallende Chromatlösungen, die ob ihres großen Volumens erst nach dem Eindampfen ihren Weg in die Flasche mit den chromathaltigen Abfällen finden.

Prinzip dieser Titration

Silberchlorid besitzt ein recht kleines Löslichkeitsprodukt: K_L(AgCl) = 1,7*10^-10 mol²/L². In einer gesättigten Silberchloridlösung sind nur sehr wenige Chloridionen enthalten, wie folgende kleine Rechnung zeigt:

gegeben/bekannt:

K_L(AgCl) = 1,7*10^-10 mol²/L²

Weiter gilt bei einer gesättigten Lösung, die ausschließlich Silberchlorid über einem Bodensatz enthält:

(1) c(Ag⁺) = c(Cl^-)

da ja pro Silberion ein Chloridion frei wird. Zusätzliche Silber- oder Chloridionen in der Lösung verschieben das Gleichgewicht zwischen Bodenkörper und Lösung

(2) AgCl_(s) ↔ Ag⁺_(aq) + Cl^-_(aq)

lediglich weiter in Richtung des Feststoffes.

gesucht:

c(Ag⁺)

allgemein gilt:

K_L(AgCl) = c(Ag⁺) * c(Cl^-) =1,7*10^-10 mol²/L²

bzw. unter Einbezug von Voraussetzung (1)

K_L(AgCl) = c(Ag⁺) * c(Ag⁺) =1,7*10^-10 mol²/L²

<=> c(Ag⁺)² = K_L

<=> c(Ag⁺) = √K_L

einsetzen:

c(Ag⁺) = √1,7*10^-10 mol²/L² ≈ 1,3*10^-5 mol/L

So viel bleibt also nicht übrig. Damit dürfte die Fällung das Prädikat “quantitativ” verdienen.

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Dabei werden zwei Gruppen benötigt, z.B. Mädchen und Jungen. Alle müssen zur betreffenden Unterrichtsstunde einen Tennisball mitbringen (Mandarinen oder Äpfel funktionieren definitiv nicht…). Danach benötigt man ein einfaches Spielfeld, wie es auf jedem Tartanplatz vorhanden ist:

Spiel zum dynamischen Gleichgewicht

Beide Gruppen dürfen gerne unterschiedlich groß oder “gut” sein. Die Mädchen begeben sich in den einen Teil des Feldes, die Jungen in den anderen. Ziel ist es nun, die eigenen Tennisbälle in das Feld des Gegners zu rollen. Ankommende Bälle dürfen natürlich sofort wieder zurückgerollt werden. Das Werfen von Bällen ist verboten. Alle 15 Sekunden wird das Spiel unterbrochen und die Anzahl der Bälle für jedes Feld einzeln bestimmt. Dabei konnte ich z.B. folgende Werte ermitteln (16 Mädchen, neun Jungen):

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Auch dass die Überschrift chemisch in keiner Weise stimmt, lässt sich mit einem kleinen Versuch zur Analytik zeigen: Es wird der Wasserstoffperoxidgehalt in Haarbleichmittel quantitativ bestimmt. Verantwortlich für die Bleichwirkung dieses Stoffes ist keinesfalls der in der Überschrift zu Unrecht beschuldigte Wasserstoff, sondern vielmehr der in der Oxidationsstufe -I vorliegende Sauerstoff, der die energetisch  für ihn viel günstigere Oxidationsstufe -II anstrebt.

So sieht das dann aus:

H₂O₂ + 2 e¯ ————> 2 OH¯

Das Wasserstoffperoxid entzieht den Farbstoffen im Haarpigment Elektronen, wodurch diese oxidativ zerstört werden. Die Elektronen erhält dabei formal (und in Wirklichkeit wohl auch…) der Sauerstoff – nur seine Oxidationszahl ändert sich formal.

Durchführung:

Dieser Versuch ist ein Klassiker der Oberstufenexperimentiererei – man findet ihn in unterschiedlichsten Abwandlungen im Netz und Lehrbüchern. Die hier beschriebene Variante stammt im Wesentlichen aus dem Lehrwerk “Chemie heute” (Sekundarbereich II), Schroedelverlag. Man benötigt dafür an Chemikalien:

1. Haarbleichmittel
2. Kaliumpermangananatlösung c(KMnO₄)=0,01mol/l
3. Schwefelsäure (ca. 20%ig zum Ansäuern)

Haarbleichmittel besteht in der Regel aus zwei verschiedenen Komponenten: Der eigentlichen Bleichlösung, die das Wasserstoffperoxid enthält und einer unterschiedlich gearteten Creme, die dafür sorgt, dass das Bleichmittel längere Zeit auf das Haar einwirken kann. Für den kosmetischen Einsatz vereinigt man beide Substanzen, für unseren Versuch reicht uns die Bleichlösung.

Die Maßlösung (Kaliumpermanganatlösung) bereite ich nicht mehr selbst vor, sondern SuS setzen sie “live” vor dem Versuch an. Zwei SuS bereiten die Lösung dann in ausreichender Menge für alle vor. Daher brauche ich für den Versuch folgende Geräte:

1. Messkolben (100ml)
2. Pipetten (1ml/10ml)
3. Pipettierhilfe
4. Bürette
5. Erlenmeyerkolen (250ml)
6. Waage
7. Filterpapier

In dem Messkolben füllen die SuS 1ml Bleichlösung mit Deionat (deionisiertes Wasser) auf 100ml auf und pipettieren 10ml der entstandenen Lösung in den Erlenmeyerkolben. Diese Lösung kann z.B. auch von zwei SuS für die Gesamte Lerngruppe vorbereitet werden. Mit der Waage und festem Kaliumpermanganat können zwei andere SuS die Maßlösung ansetzen, die in die Büretten gefüllt wird.

Nachdem die im Erlenmeyerkolben befindliche Probelösung mit Deionat auf ca. 50ml verdünnt und mit ca. 1-2ml der Schwefelsäurelösung versetzt wurde, kann so lange Kaliumpermanganatlösung hinzugetropft werden, bis sich die Probelösung leicht rosa färbt. Dabei ist natürlich immerzu zu schütteln.

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